nitrace toluenu a celulosy

všechno, co se nehodí jinam (volnější pravidla)

Moderátor: Moderátoři

Odpovědět
dudakhonza
Příspěvky: 90
Registrován: stř 23. pro 2009, 09:51
Bydliště: Praha 4

nitrace toluenu a celulosy

Příspěvek od dudakhonza »

Zdravím
Chtěl bych se zeptat jestli se při nitraci toluenu na MNT a při esterifikaci celulosy nějak výrazněji mění poměry nitrační směsi ku nitrované látce pokud použijeme nitrační směs s nižším obsahem vody (cca 4%). Běžně se totiž používá směsí s obsahem vody 10-20%.
Nerad otravuji s primitivním dotazem, nicméně v Urbanském ani dalších zdrojích se mi konkrétnější odpovědi nedostalo, navíc je mi jasné že se to bude pravděpodobně výrazně lišit při nitraci MNT/esterifikaci celulosy.
Děkuji předem za osvětlení.
PS: nemluvím o velkovýrobě ale o řádově desítkách gramů MNT a gramech NC (zkušební množství), takže neřeším otázku zda je to plýtvání konc. duskou.
Po nezdařeném pokusu rozhodíme rukama

20 metrů od sebe a následně to zkoukneme s nadhledem

hlava uletí směrem nahoru...
Uživatelský avatar
Maniak
Moderátor
Příspěvky: 775
Registrován: pát 15. říj 2004, 19:13

Příspěvek od Maniak »

Při nitraci toluenu do prvního stupně se používá téměř stechiometrické množství dusky, takže celkem není kterým směrem poměr měnit, pořád to bude mol dusky na mol toluenu. Může už být problém pohlídat, aby nevznikalo moc DNT (netuším pro jaký účel to máš, třeba ti to nevadí..).

Co se týče nitrocelulózy, tam pokud má být zachován stejný výsledný obsah dusíku, nepochybně by bylo potřeba použít méně nitrační směsi dýmavkové. O kolik, to je spíš otázka technologická, protože od jisté chvíle může být problém tam dostatečný objem celulózy nacpat tak aby se s tím dalo rozumně manipulovat. Pravda, v malém měřítku o to až tak nejde.

Jen připomínám, že příprava NC v malém měřítku je celkově ekonomicky dosti nevýhodná a navíc je poměrně obtížné homemade NC stabilizovat, troufám si tvrdit že na úroveň stability průmyslové NC se nemáš šanci dostat.
Opravdu zkušený pyrotechnik nemá ruku...
dudakhonza
Příspěvky: 90
Registrován: stř 23. pro 2009, 09:51
Bydliště: Praha 4

Příspěvek od dudakhonza »

O problému se skladovatelností NC vím, jde opravdu jen o to že mě to zajímá a chci to vyzkoušet v minimálním měřítku.
U té nitrace MNT se tě ještě zeptám, zda se při použití dýmavky sníží poměr H2SO4 ku HNO3.
Ještě jednou dík 8)
Po nezdařeném pokusu rozhodíme rukama

20 metrů od sebe a následně to zkoukneme s nadhledem

hlava uletí směrem nahoru...
simonx
PFG
Příspěvky: 94
Registrován: pon 24. říj 2011, 21:52

Příspěvek od simonx »

experti na NC tu jsou jini, jeden z nich jiz odpovedel, ja pridam trochu ze soudku MNT:

1. aktivitu nitronia v kyseline dusicne lze zvysit nejen pridavkem H2SO4. Lze pouzit i acetanhydrid, kat. mnozstvi kyseliny chloriste, pridavek alk. dusitanu atp.

2. pseudo-katalyticky ucinkuji i prechodne kovy. Velmi ucinny je petimocny vanad. In situ se generuje z V2O5 (katalyticke mnozstvi) trinitrat vanadylu, ktery v kvantitativnim vytezku je schopen pri r.t. v dichlormethanu nitrovat toluen na mononitroderivat behem 5 minut. Podobny ucinek maji i nektere lantanoidy, omezene tez Fe(III) aj.

3. Nesmirne efektivni jsou systemy alkalicky nitrat / (napr. chlorid) kyseliny, tzn. netreba konc. nebo dym. HNO3. Podobne ucinkuji i "brutalni" systemy alkalicky nitrat + AlCl3 (ZnCl2; FeCl3 je mene aktivni).

4. pri malych preparacich se vyplati katalyticky system imobilizovat ("nasaknout") do vhodneho nosice, kterym byva obycejne nejaky silikat, typu Cellit, Montmorillonit, Silikagel atp. Imobilizovany katalyzator je obecne ucinnejsi, smes se lepe zpracovava a poskytuje casto vyrazne vyssi vytezky cistsiho produktu.

5. stary dobry system alkal. dusicnan + H2SO4 a "modernejsi" dusicnan + HNO3 lze tez dobre pouzit.

6. V pripade dymave HNO3 staci pouzit H2SO4 v katal. mnozstvi. Chlorista je ucinnejsi (silnejsi Broensted. kyselina a ClO4- slabsi nukleofil).
Uživatelský avatar
Maniak
Moderátor
Příspěvky: 775
Registrován: pát 15. říj 2004, 19:13

Příspěvek od Maniak »

Ano, sírovky by logicky mělo stačit výrazně méně. Já bych asi pro jistotu vyšel z údajů v Urbańském a poladil složení a množství směsi tak, aby vycházela odpadní nitrační směs o stejném složení jako při průmyslové výrobě..
Opravdu zkušený pyrotechnik nemá ruku...
Odpovědět